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检出限及检测下限仪器检出限,以标准空白连续测定信号12次,其3倍标准偏差/曲线斜率,换算为此信号下对应的浓度为仪器的检出限;方法的检出限,以检出限预估2-5倍样品,全流程分析7次及以上,土壤检测,计算平行测定的标准偏差;以公式:计算测定下限,可实现稳定分析的样品的含量。结合分析流程空白和分析的精密度等考量。一般为分析检出限的4倍。
准确度、精密度(1)以标准物质 3个不同含量平行分析6份,分别计算均值、标准偏差、相对误差;分析结果在样品参考值的不确定范围内;计算各浓度下的均值、标准偏差、相对标准偏差展示精密度。(2)以样品加标,土壤检测收费标准,以3个不同含量的样品加标,平行分析6份,计算加标回收率代表准确度;计算各浓度下的均值、标准偏差、相对标准偏差展示精密度。
微波消解在使用过程中的注意事项: 微波消解法对溶样器皿要求高,为避免过压需---器皿的清洁,对实验器皿的处理无形中增加了分析人员的工作量; 微波消解法中所使用的---管在实验的赶尽hf步骤中,土壤检测,由于容器的特殊性,受热面积小从而导致这一步骤的温度及时间不易控制。
全自动消解仪消解:操作步骤:(1)秤取0.2000~0.5000g土壤样于样品盘上的每一消解罐中。(2)将装有样品的消解罐置于v-84腔内加热块上。(3)开启主机系统、通讯开关、风机及所需压力的气体后,---进入软件主界面编辑如下recipe(方法):
样品保存:样品保存方法是否得当、保存时间是否符合要求都会影响样品测试结果。易分解或易挥发等不稳定组分的样品应低温保存运输,土壤分析与检测中心,尽快送到实验室分析测试;需要新鲜样品的土样用可密封的聚乙烯或玻璃容器在4℃以下避光保存,应使土样充满容器,在样品有效保存时间内完成检测。挥发性、半挥发性、难挥发性有机物的测试样品用棕色玻璃瓶保存,可保存的时间分别为7d、10d、14d。、金属(和六价铬除外)测试样品可用聚乙烯或玻璃瓶保存,有效保存时间为180d,六价铬、物样品有效保存时间分别仅有1d、2d,待测样品需用玻璃瓶装,可保存28d。
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